Приведены результаты экспериментальных исследований по разработке комплекса газохроматографических методик определения акрилонитрила в атмосферном и выдыхаемом воздухе, основанные на сорбции изучаемого соединения на сорбент Tenax ТА, в сочетании с оптимальными условиями пробоподготовки, термодесорбции и применением капиллярной газовой хроматографии. Методика позволяет выполнять определение акрилонитрила в пробах воздуха на уровне 0,0003 мкг в анализируемом объеме пробы со степенью извлечения 96,7%. Определение акрилонитрила в выдыхаемом воздухе возможно на уровне 0,0002 мкг при объеме воздуха 1000 смсо степенью извлечения 97,7% селективно, достоверно, с высокой чувствительностью в соответствии с задачами социально-гигиенического мониторинга. Разработанная методика определения акрилонитрила в крови основана на извлечении изучаемого соединения из биологического материала при рН 2–3 методом анализа равновесной паровой фазы. В сочетании с оптимальными условиями пробоподготовки и применением капиллярной газовой хроматографии методика позволяет выполнять определение акрилонитрила в образцах крови на уровне 0,006 мг/дмсо степенью извлечения 96,9% и максимальной погрешностью 25%.