Проведены комплексные исследования наноразмерного порошка алмаза, а также композиционных никелевых электрохимических покрытий, упрочненных наноалмазами. Показано, что наноалмазный порошок состоит из двух фаз: кристаллической, соответствующей фазе алмаза, и рентгеноаморфной. Введение нанопорошка алмаза в структуру никеля приводит к изменению топологии поверхности композиционного электрохимического покрытия (КЭП). Увеличение содержания нанопорошка до определенной концентрации способствует измельчению никелевого зерна, а наличие наноалмазов в структуре позволяет повысить микротвердость КЭП с 3,2 ГПа до 6,4 ГПа.