В ходе изучения процессов фазообразования в реакции разложения нитратов никеля (II), меди (II), хрома (III), железа (III), соответствующих соотношению переходных мепишлов в твердом растворе NixCu1-xFe2xCr2(1-x)O4 с параметром состава х = 0.0; 0.3; 1.0, установлено, что для составов, содержащих катионы Ni2+ и Fe3+, полнота протекания процесса выше. Полученные данные могут быть использованы для выбора условии синтеза Cr-содержащих шпинелей. Высказано предположение о стабилизирующем влиянии характера распределения катионов по узлам кристаллической решетки на процесс шпинелеобразования в сложном твердом растворе.