Исследованы особенности электрохимического синтеза пористого диоксида титана в водноорганических электролитах на основе этиленгликоля с токопроводящей добавкой фторида аммония при потенциалах окисления 1 – 14 В методом анодной поляризации. Исследован процесс окисления катиона аммония в электролитах на основе этиленгликоля с добавками воды. Представлены результаты исследования кинетики процесса окисления катиона аммония. Обоснована роль катиона аммония в процессе электрохимического синтеза пористого диоксида титана при потенциалах окисления 1 – 14 В.