Синтезированы порошки высокодисперсного родия моно- и полиблочной структуры. Исследованы процессы укрупнения кристаллитов нанодисперсного родия. Методами электронной просвечивающей микроскопии и рентгенофазового анализа детально изучен процесс укрупнения родиевой черни при 130 и 180 °С. Установлено, что в растворах соляной кислоты наблюдается растворение родия (0), связанное с наличием на его поверхности хемосорбированного кислорода. Впервые показана возможность образования твердых родийпалладиевых растворов замещения при протекании реакции цементации.